BAB II
TEORI PENUNJANG
2.1 Teori penunjang
Analisa
kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari
kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis
kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan
pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation
suatu larutan. Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi
kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium
sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation
bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.
Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun
skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam
lebih dari satu golongan (Keenan, 1999).
Kimia analisis
secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat.
Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau
contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan
mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan
banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Prosedur yang biasa
digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui, pertama kali adalah
membuat sampel (contoh) yang dianalisis dalam bentuk cairan (larutan).
Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji ion-ion yang mungkin
ada. Kesulitan yang lebih besar dijumpai pada saat mengidentifikasi berbagai
konsentrasi dalam suatu campuran untuk ion, biasanya dilakukan pemisahan ion
terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan
kembali endapan tersebut. Kemudian diadakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang
akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi)
tertentu yang kan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan
karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu (Underwood, 1992).
Analaisis campuran
kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan
selanjutnya diikuti pemisahan masing-masing golongan ke dalam sub golongan dan
komponen-komponennya. Pemisahan dalam golongan didasarkan perbedaan sifat
kimianya dengan cara menambahkan pereaksi yang akan mengendapkan ion tertentu
dan memisahkan dari ion-ion lainnya. Sebagai suatu gambaran, penambahan HCl
dalam larutan yang mengandung semua ion hanya akan mengendapkan klorida dari
ion-ion timbal (Pb2+), perak (Ag+) dan raksa (Hg2+). Setelah
ion-ion golongan ini diendapkan dan dipisahkan, ion-ion lain yang ada dalam
larutan tersebut dapat diendapkan dan penambahan H2S dalam suasana asam.
Setelah endapan dipisahkan perlakuan selanjutnya dengan pereaksi tertentu
memungkinkan terpisahnya golongan lain. Jadi dalam analisis kualitatif
sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan, berdasarkan
sifat-sifat kation terhadap beberapa pereaksi antara lain adalah asam klorida,
hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Umumnya
klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida
dan karbonat dari kation-kation tersebut. Skema di bawah ini memperlihatkan
pemisahan kation-kation dalam golongan I sampai dengan V berdasarkan sifat
kimianya. Setelah pemisahan dilakukan uji spesifik untuk masing-masing kation (Vogel, 1985).
Didalam
kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya:
1.
Golongan I :
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion
golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. Dalam suasana asam, klorida dan kation
dari golongan lain larut. Penggunaan asam klorida berlebih untuk pengendapkan
kation golongan I memiliki dua keuntungan yaitu memperoleh endapan klorida
semaksimal mungkin dan menghindari terbenuknya endapan BIOCI dan SbOCI.
Kelebihan asam klorida yang terlalu banyak dapat menyebabkan AgCl dan PbCl 2 larut
kembali dalam bentuk kompleks sedangkan klorida raksa (I), Hg, Cl2 ,
tetap stabil.
2.
Golongan II :
Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini
adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. Kation golongan II dibagi dalam dua
sub-golongan yaitu sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Dasar dari
pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida.
Sementara sulfida dari sub golongan tembaga tidak larut dalam regensia ini,
sulfida dari sub grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Golongtan II
sering disebut juga sebagai asam hidrogen sulfida atau glongan tembaga timah.
Klorida, nitrat, dan sulfat sangat mudah larut dalam air. Sedangkan sulfida,
hidroksida dan karbonatnya tak larut.
3.
Golongan III :
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer (buffer
ammonium-amonium klorida). Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium
sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr,
Co, Mn, Zn. Logam-logam diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan
kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna
dari sulfida dalam larutan air.besi, almunium, dan mangan (sering disertai
sedikit mangan) atau golongan IIIA juga diendapkan sebagai hidroksida oleh
larutan amonia dengan adanya amonium klorida. Endapan hidroksida pada golongan
ini bermacam-macam. Kation golongan IIIB diendapkan sebagai garam sulfidnya
dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya basa
(dengan larutan buffer NH4Cl dan NH4OH).
4.
Golongan IV :
Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk
endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana
netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
5.
Golongan V :
Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia
golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan
ini meliputi : Mg, K, NH4+. Untuk menentukan adanya kation NH4+ harus
diambil dari larutan analit mula-mula. Untuk kotion-kation Ca2+, Ba2+,
Sr2+, Na+, dan K+. Identifikasi dapat
dilakukan dengan
uji nyala.
BAB III
CARA KERJA, ALAT DAN BAHAN
3.1 Cara Kerja
Analisis kation golongan 1
1.
Ag +
dari sampel AgNO3
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCl 0,1 N hingga
terbentuk endapan putih. Selanjutnya tambahkan beberapa tetes NH4OH
hingga endapan larut lalu tambahkan beberapa tetes HNO3 0,1 N hingga
terbentuk endapan putih lagi.
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan
amati perubahan yang terjadi.
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml amoniak dan
beberapa tetes formalin hingga terbentuk endapan cincin perak.
2.
Pb2+
dari sampel Pb(NO3)2
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCl encer dalam
1 ml air panas selanjutnya tempatkan tabung reaksi dalam wadah berisi air es.
Amati perubahan-perubahan yang terjadi pada setiap perlakuan.
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan
amati perubahan yang terjadi.
3.
Hg+
dari sampel Hg2(NO3)2
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan
amati lagi perubahan yang terjadi.
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan
amati perubahan yang terjadi.
Analisis kation golongan 2 (Cu2+,
Hg+2, Bi3+)
1.
Cu2+
dari sampel CuSO4
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCl 0,1 N dan
0,5 ml Na2S 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml 0,5 ml K4[Fe(CN)6]
0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.
2.
Hg2+
dari sampel HgCl2
-
Kedalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan
amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan lagi 0,5 ml KI dan amati
lagi perubahan yang terjadi.
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan
amati perubahan yang terjadi.
3.
Bi3+
dari sampel Bi(NO3)3
-
Kedalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan
amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan lagi 0,5 ml KI dan amati
lagi perubahan yang terjadi.
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml formalin dan
amati perubahan yang terjadi.
Analisis kation golongan 3 (Fe2+,
Fe3+, Zn2+)
1.
Fe2+
dari sampel FeSO4
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml K4[Fe(CN)6]
0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan
amati perubahan yang terjadi.
2.
Fe3+
dari sampel FeCl3
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NH4SCN
0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan
amati perubahan yang terjadi.
3.
Zn2+
dari sampel ZnSO4
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan
amati perubahan yang terjadi.
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml K4[Fe(CN)6]
0,1 M dan amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M
dan amati lagi perubahan yang terjadi.
Analisis kation golongan 4 (Ba2+,
Ca2+)
1.
Ba2+
dari sampel BaCl
-
Celupkan
kawat nikrom ke dalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam
padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian
masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan
jika perlu gunakan kaca kobalt.
2.
Ca2+
dari sampel CaCl2
-
Celupkan
kawat nikrom ke dalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam
padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian
masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan
jika perlu gunakan kaca kobalt.
Analisis kation golongan 5 (Na+, K+, Mg2+)
1.
Na+ dari
sampel NaCl
-
Celupkan
kawat nikrom ke dalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam
padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian
masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan
jika perlu gunakan kaca kobalt.
2.
K+
dari sampel KCl
-
Celupkan
kawat nikrom ke dalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam
padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian
masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan
jika perlu gunakan kaca kobalt.
3.
Mg2+
dari sampel MgCl2
-
Ke dalam
tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan
amati perubahan yang terjadi.
3.2 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan :
1.
1 set
tabung reaksi dan rak tabung
2.
Kaca
arloji
3.
Kawat
nikrom
4.
Kaca
kobalt
Bahan yang digunakan :