kation

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

ANALISIS KATION

Oleh

Tuti Sri Mulyani

Patner :

Maulana Reza

Sri Lestari

Yuliani

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS AL-GHIFARI BANDUNG

2014-2015

BAB I

PRINSIP DAN TUJUAN

1.1  Prinsip Percobaan

      Berdasarkan reaksi dengan zat pengidentifikasi yang dapat menimbulkan terjadinya perubahan warna, endapan maupun nyala api yang spesifik.

1.2 Tujuan

Mahasiswa diharapkan mampu mengidentifikasi adanya kation pada suatu sampel dan membuat persamaan reaksi kimia yang berdasarkan percobaan

 

BAB II

TEORI PENUNJANG

2.1 Teori penunjang

Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan. Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan  (Keenan, 1999).

Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Prosedur yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui, pertama kali adalah membuat sampel (contoh) yang dianalisis dalam bentuk cairan (larutan). Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji ion-ion yang mungkin ada. Kesulitan yang lebih besar dijumpai pada saat mengidentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran untuk ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian diadakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang kan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu  (Underwood, 1992).

Analaisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan masing-masing golongan ke dalam sub golongan dan komponen-komponennya. Pemisahan dalam golongan didasarkan perbedaan sifat kimianya dengan cara menambahkan pereaksi yang akan mengendapkan ion tertentu dan memisahkan dari ion-ion lainnya. Sebagai suatu gambaran, penambahan HCl dalam larutan yang mengandung semua ion hanya akan mengendapkan klorida dari ion-ion timbal (Pb²⁺), perak (Ag⁺) dan raksa (Hg²⁺). Setelah ion-ion golongan ini diendapkan dan dipisahkan, ion-ion lain yang ada dalam larutan tersebut dapat diendapkan dan penambahan H2S dalam suasana asam. Setelah endapan dipisahkan perlakuan selanjutnya dengan pereaksi tertentu memungkinkan terpisahnya golongan lain. Jadi dalam analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan, berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa pereaksi antara lain adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Umumnya klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation-kation tersebut. Skema di bawah ini memperlihatkan pemisahan kation-kation dalam golongan I sampai dengan V berdasarkan sifat kimianya. Setelah pemisahan dilakukan uji spesifik untuk masing-masing kation (Vogel, 1985).

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya:

1.         Golongan I :

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. Dalam suasana asam, klorida dan kation dari golongan lain larut. Penggunaan asam klorida berlebih untuk pengendapkan kation golongan I memiliki dua keuntungan yaitu memperoleh endapan klorida semaksimal mungkin dan menghindari terbenuknya endapan BIOCI dan SbOCI. Kelebihan asam klorida yang terlalu banyak dapat menyebabkan AgCl dan PbCl ₂ larut kembali dalam bentuk kompleks sedangkan klorida raksa (I), Hg, Cl₂ , tetap stabil.

2.         Golongan II :

Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. Kation golongan II dibagi dalam dua sub-golongan yaitu sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub golongan tembaga tidak larut dalam regensia ini, sulfida dari sub grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Golongtan II sering disebut juga sebagai asam hidrogen sulfida atau glongan tembaga timah. Klorida, nitrat, dan sulfat sangat mudah larut dalam air. Sedangkan sulfida, hidroksida dan karbonatnya tak larut.

3.         Golongan III :

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer (buffer ammonium-amonium klorida). Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. Logam-logam diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air.besi, almunium, dan mangan (sering disertai sedikit mangan) atau golongan IIIA juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida. Endapan hidroksida pada golongan ini bermacam-macam. Kation golongan IIIB diendapkan sebagai garam sulfidnya dengan mengalirkan gas H₂S dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan larutan buffer NH₄Cl dan NH₄OH).

4.         Golongan IV :

Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

5.         Golongan V :

Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH₄⁺. Untuk menentukan adanya kation NH₄⁺ harus diambil dari larutan analit mula-mula. Untuk kotion-kation Ca²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Na⁺, dan K⁺. Identifikasi dapat dilakukan dengan uji nyala.

BAB III

CARA KERJA, ALAT DAN BAHAN

3.1  Cara Kerja

Analisis kation golongan 1

1.         Ag ⁺ dari sampel AgNO₃

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCl 0,1 N hingga terbentuk endapan putih. Selanjutnya tambahkan beberapa tetes NH₄OH hingga endapan larut lalu tambahkan beberapa tetes HNO₃ 0,1 N hingga terbentuk endapan putih lagi.

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml amoniak dan beberapa tetes formalin hingga terbentuk endapan cincin perak.

2.         Pb²⁺ dari sampel Pb(NO₃)₂

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCl encer dalam 1 ml air panas selanjutnya tempatkan tabung reaksi dalam wadah berisi air es. Amati perubahan-perubahan yang terjadi pada setiap perlakuan.

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

3.         Hg⁺ dari sampel Hg₂(NO₃)₂

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati lagi perubahan yang terjadi.

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

Analisis kation golongan 2 (Cu²⁺, Hg⁺², Bi³⁺)

1.         Cu²⁺ dari sampel CuSO₄

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCl 0,1 N dan 0,5 ml Na₂S 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml 0,5 ml K₄[Fe(CN)₆] 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

2.         Hg²⁺ dari sampel HgCl₂

-          Kedalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan lagi 0,5 ml KI dan amati lagi perubahan yang terjadi.

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

3.         Bi³⁺ dari sampel Bi(NO₃)₃

-          Kedalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan lagi 0,5 ml KI dan amati lagi perubahan yang terjadi.

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml formalin dan amati perubahan yang terjadi.

Analisis kation golongan 3 (Fe²⁺, Fe³⁺, Zn²⁺)

1.         Fe²⁺ dari sampel FeSO₄

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml K₄[Fe(CN)₆] 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

2.         Fe³⁺ dari sampel FeCl₃

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NH₄SCN 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

3.         Zn²⁺ dari sampel ZnSO₄

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml K₄[Fe(CN)₆] 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati lagi perubahan yang terjadi.

Analisis kation golongan 4 (Ba²⁺, Ca²⁺)

1.         Ba²⁺ dari sampel BaCl

-          Celupkan kawat nikrom ke dalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan jika perlu gunakan kaca kobalt.

2.         Ca²⁺ dari sampel CaCl₂

-          Celupkan kawat nikrom ke dalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan jika perlu gunakan kaca kobalt.

Analisis kation golongan 5 (Na⁺, K⁺, Mg²⁺)

1.         Na⁺ dari sampel NaCl

-          Celupkan kawat nikrom ke dalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan jika perlu gunakan kaca kobalt.

2.         K⁺ dari sampel KCl

-          Celupkan kawat nikrom ke dalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan jika perlu gunakan kaca kobalt.

3.         Mg²⁺ dari sampel MgCl₂

-          Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.

3.2  Alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

1.         1 set tabung reaksi dan rak tabung

2.         Kaca arloji

3.         Kawat nikrom

4.         Kaca kobalt

Bahan yang digunakan :

1.         AgNO₃ 0,1 M

2.         HCl 0,1 N

3.         NH₄OH

4.         NaOH 0,1 M

5.         Pb(NO₃)₂ 0,1 M

6.         KI 0,1 M

7.         Hg₂(NO₃)₂ 0,1 M

8.         CuSO₄

9.         Na₂S 0,1 M

10.     HgCl₂ 0,1 M

11.     K₄[Fe(CN)₆] 0,1 M

12.     FeSO₄ 0,1 M

13.     Formalin

14.     FeCl₃ 0,1 M

15.     NH₄SCN 0,1 M

16.     ZnSO₄ 0,1 M

17.     BaCl 0,1 M

18.     HCl pekat

19.     CaCl₂ 0,1 M

20.     NaCl 0,1 M

21.     KCl 0,1 M

22.     MgCl₂ 0,1 M

23.     Titan yellow

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

Hasil percobaan

Analisis Kation golongan 1

No	Kation golongan 1	Reagen	Perubahan warna	Perubahan Endapan
1.	AgNO3	HCl 0,1 N NH4OH HNO3 0,1 N	- - -	Putih Larut-Bening Putih
		NaOH 0,1 M	Coklat	-
		NH4OH Formalin	Hitam	Cermin Perak
2.	Pb(NO3)2	HCl encer -> 1 ml air panas dalam air es	-	Putih
		KI 0,1 M	Kuning	-
3.	a. Hg2(NO3)2	KI 0,1 M	Terbentuk 2 lapisan atas orange muda bawah Orange muda	-
			Kuning bening bagian atas	Orange
		NaOH 0,1 M	Membentuk 2 lapisan atas cokelat bawah bening kemudian perlahan-lahan membentuk endapan	Coklat muda

Analisis Kation golongan 2

No	Kation golongan 2	Reagen	Perubahan warna	Perubahan Endapan
1.	CuSO4	HCl 0,1 N Na2S 0,1 M	- -	- -
		K4[Fe(CN)6]	Coklat kemerahan
2.	HgCl2	KI 0,1 M	Terdapat 2 lapisan atas orange bawah bening	-
			Orange	-
		NaOH 0,1 M	Kuning	-
3.	Bi(NO3)3	KI 0,1 M	Coklat tua	-
			Coklat tua	-
		Formalin	Bening	-

Analisis Kation golongan 3

No	Kation golongan 3	Reagen	Perubahan warna	Perubahan endapan
1.	FeSO4	K4[Fe(CN)6]	Biru tua	-
		NaOH	Coklat kemerahan	-
2.	FeCl3	NH4SCN	Merah tua	-
		NaOH	Coklat	-
3.	ZnSO4	NaOH	Keruh	-
		K4[Fe(CN)6] NaOH	Biru keruh	-

Analisis Kation golongan 4

No	Kation golongan 4	Reagen	Perubahan warna	Perubahan endapan
1.	BaCl2	HCl pekat	Nyala api	Hijau
2.	CaCl2	HCl pekat	Nyala api	Hijau

Analisis Kation golongan 5

No	Kation golongan 5	Reagen	Perubahan warna	Perubahan endapan
1.	NaCl	HCl pekat	Nyala api hijau	-
2.	KCl	HCl pekat	Nyala api hijau	-
3.	MgCl2	Titan yellow NaOH	Larutan berwarna kuning lapisan atas orange bawah kuning	-

Pembahasan

kation golongan I dapat membentuk endapan putih jika direaksikan dengan HCl. Ion-ion golongan ini adalah timbal(Pb2+), merkuri (II) (Hg22+), dan perak (Ag+). Endapan yaang terbentuk PbCl2, Hg2Cl2, dan AgCl bewarna putih. Jika ditambahkan air panas, maka endapan PbCl2 akan larut dan larutan ini dapat diidentifikasi dengan ion kromat yang akan membentuk endapan kuning PbCrO4 dan ion sulfat membentuk endapan putih PbSO4. Sedangkan AgCl dapat dipisahkan dari Hg2Cl2 dengan cara melarutkan ke dalam larutan NH4OH karena AgCl larut membentuk kompleks Ag(NH3)2+ sedangkan Hg2Cl2 tidak larut. Adanya ion Ag+ dalam larutan dikenali dengan menambahkan KI membentuk endapan kuning AgI atau dengan HNO3 yang akan membentuk endapan putih AgCl.